離子色譜常見故障及處理方法

　　離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領域得到廣泛應用。
 

　　了解一些關于儀器日常維護的知識，遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
 

　　1、電導檢測器常見故障
 

　　電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
 

　　故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
 

　　故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
 

　　處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。
 

　　2、分析泵常見故障
 

　　分析泵常見故障是泵內產(chǎn)生氣泡和漏液
 

　　故障現(xiàn)象:基線的噪聲加響, 色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
 

　　處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
 

　　3、抑制器使用中的常見故障與排除
 

　　抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
 

　　(1)峰面積減小
 

　　造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 

　　(2)背景電導值高
 

　　在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
 

　　(3)漏液
 

　　抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
 

　　因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。