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  • 離子色譜柱采用的一些技術(shù)準則

    更新時間:2017-11-27  |  點擊次數(shù):1815
         離子色譜柱的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng), 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
        離子色譜柱在通用型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。
        (1)峰面積減小
        造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
        (2)背景電導值高
        在化學抑制型電導檢測分析過程中,離子色譜柱若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。
        (3)漏液
        抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
        無機陰離子是發(fā)展zui早,也是目前zui成熟的離子色譜檢測方法,包括水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子,離子色譜柱可廣泛應用于飲用水水質(zhì)檢測、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達標檢測、冶金工藝水樣、石油工業(yè)樣品等工業(yè)制品的質(zhì)量控制。特別由于鹵素離子在電子工業(yè)中的殘留受到越來越嚴格的限制,因此離子色譜被廣泛的應用到無鹵素分析等重要工藝控制部門。
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